浅析化学共转化法制备磁性壳聚糖微球及表征

摘要：对化学共转化法制备磁性壳聚糖微球的最佳条件进行了研究，并对其产物进行了性能表征。结果表明，适宜操作条件为：在壳聚糖微球中加入摩尔比为1：1的Fe²⁺和Fe³⁺的混合溶液，60℃下浸泡40 min，然后加入2mol/L的NaOH溶液，60℃转化40min，所得的磁性壳聚糖微球外观为球形、颗粒大小均匀，具有强磁响应性。

关键词：化学共转化；磁性壳聚糖微球；制备

中图分类号:TQ 333.99　　文献标识码:A　 

1  引言

磁性高分子微球是高分子内部含有磁性金属或金属氧化物（如铁、钴、镍及其氧化物）的超细粉末，并与之结合起来形成的具有一定磁性及特殊结构的高分子微粒，它是近二十年来分子起来的一种功能高分子材料，作为分离材料和载体，已在蛋白质分离纯化、固定化酶技术、免疫测定、靶向药物制备和细胞分离等方面得到广泛的应用^[1-2]。

磁性高分子微球的制备可采用共混包埋法、单体聚合法和化学转化法等^[3-5]，但共混包埋法和单体聚合法制得的磁性微球存在颗粒大小难以控制、粒度分布宽、形状不规则、颗粒的磁性不均匀等缺点。而采用化学共转化法制备的磁性高分子微球基本上可克服以上缺点。

壳聚糖（Chitosan,β-1,4-2-氨基葡萄糖）是一种碱性氨基多糖，其具有优良的生物亲和性、无毒和易于化学改性，是一种制备磁性高分子微球的优良材料，采用共混包埋法和单体聚合法制备壳聚糖磁性微球已见报道^[4]，但采用化学共转化法制备磁性壳聚糖高分子微球还未见报道。因此，我们首先采用悬浮聚合法制备了壳聚糖微球，然后采用化学共转化法制备了磁性壳聚糖微球。本文对制备磁性壳聚糖微球的影响因素加以研究，并对制备的磁性微球的性能进行表征。

2  实验

2.1  材料和仪器

壳聚糖，脱乙酰度>85%,浙江玉环生物化学有限公司；FeSO₄、Fe₂(SO4)₃和NaOH皆为分析纯。

VSM振动样品磁强计, 美国ADE公司；450型红外光谱仪，日本岛津公司生产；S2570型SEM，日本日立公司生产。

2.2  实验方法

2.2.1  壳聚糖微球的制备

将1.2g壳聚糖溶于30ml 质量百分比为1%的HAC溶液中，配成质量百分比为4%的壳聚糖溶液，然后倒入90ml加有3g Span-80的液体石蜡和石油醚（25：35；V/ V）混合溶液中，开动搅拌器，1000r/min搅拌10min，滴加1.2ml 质量百分比为25%的戊二醛溶液，搅拌下反应2h，加入2mol/L的NaOH至pH9，搅拌10min，抽滤，石油醚和热水洗涤所得的壳聚糖微球至中性和无戊二醛残留，得交联壳聚糖微球备用。

2.2.2  磁性壳聚糖微球的制备

取一定量的交联壳聚糖微球，加入一定量的浓度为2mol/L的FeSO₄、Fe₂(SO4)₃溶液，在一定的温度下浸渍一定的时间，水洗去除表面的溶液，然后加入一定量的NaOH溶液，在一定温度下保温一定的时间，水洗，得磁性壳聚糖微球。

董海丽（1969—），女，安徽亳州人，硕士，淮南联合大学副教授，研究方向：化学工程在食品工业中应用。

选择对壳聚糖微球磁性能影响较大的4个因素，即：铁盐溶液中Fe²⁺和Fe³的摩尔比、浸渍的温度和时间和NaOH浓度，取3个水平进行正交试验，确定制备的最佳条件，因素水平见表1。其余条件为：铁盐浓度为2mol/L，铁盐用量为树脂量的10倍（质量比），NaOH与树脂的用量（质量比）为4：1，转化时间为40min，转化温度与浸渍温度相同。

                              表1  交试验因素水平表

水平	Fe2+和Fe3的摩尔比         A	浸渍的温度(℃)         B	浸渍的时间（min）         C	NaOH的浓度(mol/L)         D
1	2：1	40	30	1
2	1：1	60	40	2
3	1：2	80	50	3

 

2.2.3  磁性壳聚糖微球磁强度的测定

    采用振动样品磁强计测定比饱和磁化强度M（emu/g）。

2.2.4  磁性壳聚糖微球的表征

将干态微球均匀散在样品平台上，用导电胶固定后喷金，用扫描电镜观察微球形态和大小，用红外光谱仪测定微球的红外特性。

3  结果和讨论                            

3.1  磁性壳聚糖微球制备条件的确定

   化学共转化法的原理是利用二价铁盐FeSO₄和三价铁盐Fe₂(SO4)₃按一定比例混合，将壳聚糖微球浸泡在混合盐溶液中，然后加入NaOH溶液，进行化学反应得到Fe₃O₄，其反应化学方程式为：

                                  8OH^-+Fe²⁺+2Fe³⁺=Fe₃O₄↓+4H₂O

化学转化制备磁性微球，受混合铁盐溶液中Fe²⁺和Fe³⁺的比例、铁盐溶液的浓度与用量、壳聚糖微球在铁盐溶液中浸渍的时间与温度、转化用碱液的浓度和用量及化学转化条件等因素的影响。对壳聚糖微球磁化效能影响较大的因素主要是铁盐溶液中Fe²⁺和Fe³的摩尔比、浸渍的温度和时间、NaOH的浓度等4个因素,对这四个因素取3个水平进行正交试验，确定制备的最佳条件，实验结果见表2。

 

表2  磁性壳聚糖微球制备的正交实验(L₉3⁴)结果

实验号	Fe2+和Fe3+的摩尔比         A	浸渍的温度(℃)         B	浸渍的时间（min）         C	NaOH的浓度(mol/L)         D	比饱和磁化强度M（emu/g）
1	1(2:1)	1(40)	1(30)	1(1)	4.5
2	1	2(60)	2(40)	2(2)	8.5
3	1	3(80)	3(50)	3(3)	7.3
4	2(1:1)	1	2	3	9.8
5	2	2	3	1	10.1
6	2	3	1	2	12.1
7	3(1:2)	表征 浅析 磁性 法制 转化 上一篇：聚苯胺的合成与应用分析现状 下一篇：FGZ-10型灌装机的设计研讨论文 相关推荐 03-29嘧菌酯·苯醚甲环唑PBS/PLA微球的结构表征与释放性能 04-18基于知识表征与数字化手段相结合的微课程系统设计 10-09浅析青少年犯罪的特点、原因及对策 10-09行政管理毕业论文-浅析如何让人力资源成为人力资本 10-13浅析都市农业档案建设 10-22浅析*区城镇建设与发展的思路和对策 10-06卫生法制与监督工作实施重点 10-06对路政管理规范化法制化的自我评价 10-06初中法制教育演讲稿600字 10-06卫生法制与监督工作要点 09-11初中学困生转化总结 11-04转化型抢劫罪问题探讨 12-13探索建立思想工作体系有效巩固教育转化成果 02-15积极推动政研成果的有效转化 热门排行 党委党组落实全面从严治党主体责任规定指出本地区本单位发生重大违纪违法案件14篇 党委党组落实全面从严治党主体责任规定指出本地区本单位发生重大违纪违法案件14篇党委党组落实全面从严治党主体责任规定指出本地区本单位发生重大违纪违法案件篇1我 2022年五星支部创建实施方案5篇 2022年五星支部创建实施方案5篇2022年五星支部创建实施方案篇1为切实提高支部党建工作科学化水平、不断夯实党建基础，挖掘支部党建特色，创新支部党建工作做 七言绝句古诗精选【十首】 【 能力训练 导语】七言绝句是中国传统诗歌的一种体裁，简称七绝，属于近体诗范畴。此体全诗四句，每句七 2022年支部党员大会记录内容14篇 2022年支部党员大会记录内容14篇2022年支部党员大会记录内容篇120xx年度我校新党员发展工作已经开始。根据学校党委3月21日会议精神，今年新党员发展 统计工作如何为企业管理服务 作为企业管理重要组成部分的统计工作，在企业的经济运行中发挥着信息、咨询和监督三大作用，它为企业的经营 乡镇创建无毒社区工作方案 一、指导思想以“三个代表”重要思想为指导，认真贯彻落实上级精神，以禁吸戒毒为中心，全面落实禁毒工作责 四年级我家菜园日记500字 菜园子，就是种菜的地方。种菜的时候为了防止家禽进入菜地，于是农夫用篱笆或者栅栏将菜地围起来形成的一个 哈尔移动城堡电影观后有感范本 在观看完一部作品以后，相信你会有不少感想吧，这时我们很有必要写一篇观后感了。可能你现在毫无头绪吧，下 党支部2022年学习计划14篇 党支部2022年学习计划14篇党支部2022年学习计划篇1认真坚持“三会一课”制度，对于加强支部建设，提高党的战斗力、健全党的生活，严格党员管理，充分发挥党