蔬菜中有机磷类农药的检测技术

摘要：气相色谱是现代的一项重大科学技术成就，它广泛应用在国防、工业、建设、农业科研的物质分析等领域。气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱的“气”指流动相是气体，“固”指固定相是固体物质。例如，活性炭、硅胶等。气液色谱的“气”字指流动相是气体，“液”指固定相是液体。

关键词：蔬菜；农药；检测

中图分类号： O657.7 文献标识码： A DOI编号： 10.14025/j.cnki.jlny.2017.20.040

1 氣相色谱的原理

样品通过进样器气化后进入色谱柱，根据分子量和吸附性的不同在色谱柱中的走行时间不同而分开。在经过检测器形成色谱图，根据出峰时间定性，根据出峰面积定量。

2 有机磷检测在蔬菜农残检测中的应用

2.1 检测范围

检测蔬菜水果中的敌敌畏，甲胺磷，甲拌磷，乐果，对硫磷，甲基对硫磷，杀螟硫磷，马拉硫磷，伏杀硫磷，氧乐果，辛硫磷，水胺硫磷，亚胺硫磷，毒死蜱，乙酰甲胺磷，二嗪磷，丙溴磷等十几种有机磷类农药，本方法检出限为0.01～0.03mg/kg。

2.2实验仪器

美国产安捷伦7890B型气相色谱仪、国产空气发生器、氢气发生器。

2.3 安捷伦气相色谱仪原理

农作物样品中的有机磷农药，用乙腈提取后经过滤膜过滤在经过70℃水浴，浓缩后用丙酮定容至5.00wl，在放入进样瓶中使用进样针将1.00微升的样品进入进样器，农药按不同极性分离，后经检测器已保留时间来定性、出峰面积定量。

2.4 耗材

实验用水为二级水；试剂采用分析纯。乙腈；氯化钠经过4小时的烘烤，温度保护在140度；滤膜使用1.2μm有机溶剂膜；经过重蒸的丙酮；铝箔。

2.5 药标准溶液配制

有两种方式。如果采用单一农药保准溶液，取某种农药标准物，准确称量一定量，用丙酮溶解制成1000mg/l的农药储备液置于冰箱冷冻室内，使用时放置于室内达到常温后，准确吸收标准储备液用丙酮稀释制成。

取多种农药标准物分别准确称量一定量，用丙酮溶解制成1000mg/l的农药储备液置于冰箱冷冻室内，使用时放置于室内达到常混合，再稀释后制成上机用的标准混合溶液。

2.6使用的仪器

气相色谱仪，带双火焰光度检测器，双自动进样器，双分流/不分流进样口；分析试验室常用仪器设备；食品料理机；氮吹仪；漩涡混合器；匀浆机。

2.7 实验步骤

2.7.1 实验样品制备 按GB/T789的方法抽样，采用可使用部分3kg用浓缩分法区500g左右，打浆后装入样品盒中，置于-18℃冰箱冷冻室内保存。

2.7.2 农药提取 将样品解冻置于室温称量25.0g样品，加入50.0ml乙腈后匀浆3min，再用滤纸过滤收集到1000ml具塞量筒中，加入5～7g Nacl盖上塞子震荡一分钟，静止45min，使之分层备用。

2.7.3样品净化 将具塞量筒中已分离的上清液用10.00毫升移液管吸取10.00毫升放入50ml烧杯中，置于70℃水溶锅中氮吹到近干后加入2ml丙酮，刷洗烧杯的溶液移入10ml的刻度离心管中，再用3ml的丙酮分三次刷洗烧杯后液体都移入离心管中，最后用丙酮定容到5.00ml。

2.7.4农残测定 使用DB-17和DB-1两种色谱柱子进样温度是220℃，检测器的温度为250℃，柱温箱升温样应起始2分钟保持在150℃，此后以8℃/min升温样度，升到250℃保持10min。实验仪器使用氮气做保护气和载气，纯度在99.999%，流量为10ml/min，使用氮气做入燃气流量为70ml/min，使用空气做入助燃气，流量为100ml/min，仪器的进样方式为不分流进样。

2.7.5 色谱分析 由自动进样器分别吸取1.0μL标准混合溶液和净化后的样品溶液注入色谱仪中，以双柱保留时间定性，以A柱获得的样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比较定量。

2.8分析定性

2.8.1结果分析 采用色谱图各农药出峰时间给农药定性。用外标法根据峰面积给农药定量。

2.8.2定量结果计算 式样中被测农药残留量以质量分数ω计，单位以mg/kg表示，按公式：

ω=ρ×V3÷V2×V1÷m

ρ——标准溶液中农药的质量浓度，单位为毫升每升；

V1——提取以每毫升为单位的溶剂溶体；

V2——吸取以每毫升为单位用于检测溶液体积；

V3——以毫升为单位定容样品溶液体积；

m——以克为单位的式样质量。

计算结果保留两位有效数字，当结果大于1mg/kg时保留三位有效数字。

2.9精密度

实验精密度按照GB/T6379.2规定，获得重复性和再现性的值以95%的可信度来计算。

作者简介：孔德志，大专学历，中级农艺师，研究方向：蔬菜农药残留检测。

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