论近红外对超微粉碎处理后甲壳素粒度分布（1）

摘 要：利用超微粉碎技术对甲壳素进行微细化，研究了在粉碎过程中影响粉碎效果的因素，主要有：时间，入料量，碾轮间隙，风力等。结果表明：时间在12 H，入料0.8 L，风力为20 Hz时最佳平均颗粒可以达到1500目（8.3um）的粒度。由于甲壳素是动物纤维性物质，其特点符合近红外的吸收特征，利用其特征吸收峰建立了粒度和近红外的相关性，结果表明利用近红外技术可以预测微细物料的粒度分布，并且误差值在±20目。

关键字：超微粉碎；甲壳素；近红外；粒度分布 

作者简介：郭平（1981—），男，广西大学轻工与食品工程学院在读研究生，主要研究方向：多糖的提纯与分离。 

1  引言

超微粉碎技术(super micron--milling)是指粉碎比在300--1000之间，粉碎后成品平均粒径在2μm以下，是一种精细加工工程^[1]。粉碎物料一般分为纤维性物料和钢性物料，对于钢性物料利用超微粉碎是比较理想的，但是对于纤维性物料，由于其物料特点，决定了其粉碎难度要比钢性物料大。据文献报道，圆盘式粉碎机在常温下粉碎片状壳聚糖,制备平均粒径为7.65μm,粒径分布范围为0.4—32μm的壳聚糖超细粉末^[2]。本实验研究了对于甲壳素这种纤维性物料的粉碎影响因素和条件。

甲壳素(chitin)又叫几丁质，是一种维持和保护甲壳动物和微生物躯体的线性氨基多糖，广泛存在于海洋节肢动物(如虾、蟹等)的甲壳中，也存在于昆虫、藻类、菌类和高等植物的细胞壁中，分布极广泛，在自然界的存储量仅次于纤维素^[3]。

近红外光谱(波长范围780-2526nm)主要是由分子的倍频与合频所产生。近红外定量分析是基于物质的含量与近红外光谱区的特征吸收峰强度或峰面积呈线性关系。在近红外光谱区产生吸收的官能团主要是含H基团，包括:C-H（甲基、亚甲基、甲氧基、梭基、芳基等)，羟基0-H，琉基S-H，氨基N-H(伯胺、仲胺、叔胺和胺盐)等。因此，近红外技术可用于蛋白质、纤维、水分、糖分、脂肪、醇类等物质的分析^[4,5]。

鉴于近红外的吸收特征，本实验探索了近红外吸收光谱和粒度分布之间的相关性，并确定了影响其相关性的因素和条件。

2  实验部分

2.1  实验材料

    甲壳素：由济南海得贝海洋生物制品有限公司生产，水分7.5％，灰分0.70％，粒度（片成目数）3mm。

2.2  实验设备

     超微粉碎机：HMB－701S超微粉碎机（北京环亚天元机械技术有限公司），该设备为分体变频型专为条件多变的加工试验而设计，其主机转速及风机转速可以在变频器的作用下进行相当幅度的调整，可以满足实验室针对不同物料或同一物料的不同要求的粉碎。主机变频：10－70，风机变频：10－70，细度范围：300－2000目（纤维性物料），1000－13000目（大比重脆性物料）。

近红外仪（糖分析仪）：FOSS  NIRSystems MADE IN U.S.A ；Wavelength Rang: Basic Configuration: 1100-2500nm, Enhanced Configuration: 400-2500nm。

粒度分析仪：GSL-101BI 激光颗粒分布测量仪。

2.3 甲壳素的超微粉碎

根据HMB－701S超微粉碎机的设备特点，经初步研究确定了研磨频率为15Hz，利用不同的分机频率：10 Hz，20 Hz，30 Hz，40 Hz等得到不同粒度的甲壳素样品。在粉碎过程中粉碎机的研磨间隙和研磨转速（研磨频率）是关键因素。

2.4  甲壳素的粒度分析

粒度分析是由北京亚环机械技术有限公司协助分析，润湿剂采用无水乙醇。

根据所得结果，最佳平均粒度可以达到1500-2000目，分布图见图1：

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