红枫湖水质监测采样计划设计

　 红枫湖水质监测采样计划设计

　红枫湖流域地处贵州高原中部，长江二级支流猫跳河的上游区，流域面积 1596 平方千米，是贵州省开发较早的地区，同时也是贵州经济最发达的黔中经济区的重要组成部分。进入 20 世纪 90 年代后，红枫湖的水环境问题受到关注，每年均发生突发性污染事故或水化现象。2005 年—2008 年红枫湖出现富营养化，导致鱼类死亡，水质恶化（甚至出现劣五类）等情况。贵州省颁布了《贵州省红枫湖百花湖水资源环境保护条例》以及《贵州省红枫湖百花湖饮用水源保护区域界试行》，经各方治理，虽已经恢复到三类水，但仍需要对其进行监测。

　采样计划书

　一、 测定项目 1、 物理性状指标 a、 水温 水温可以影响到水中生物、水体自净。其可以初步反应水质污染状况。

　红枫湖的水温属于分层结构，在春季和夏季，水温沿垂直方向发生梯度变化，称为跃温层，跃温层出现在水面下 7-8m，冬季则消失。跃温层的存在对污染物沿垂直方向扩撒有一定的影响。

　b、 颜色 洁净的水应是无色的。由于红枫湖一直存在水体富营养化，因此浮游植物大量繁殖，其可使水体呈现不同的颜色。因此，监测其颜色可以初步判断水体污染。

　c、 嗅和味 洁净的水应是无臭气和异味的。若水体中浮游生物大量繁殖和死亡、有机物分解等会使水体出现异臭和异味。

　d、 浑浊度 浑浊度表示水中悬浮物和胶体物对光线透过的阻碍程度。可用于判断水体是否受污染的表观征象。

　2、 化学性状指标

　 a、 pH 当水体受到大量有机物污染时，有机物氧化分解会产生游离的二氧化碳，可降低水的 pH，不利于浮游生物的生长。

　红枫湖属于偏碱性水，pH 值范围 7.48—8.64，若 pH 监测为偏酸性，则表示有污染。

　b、 三氮 三氮是指氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮。氨氮可表示水体新近受到人畜粪便的污染；亚硝酸盐氮表示无机化过程进行中；硝酸盐氮表示无机化过程完成。因此监测三氮可以反应水体受有机物的污染和自净情况 c、溶解氧 DO

　DO 是指溶解在水中的氧量。它是有机物氧化分解、水体自净和水生生物的必要条件。当水中含有大量藻类时，其进行光合作用会释放大量的氧，使水中溶解氧呈现过饱和状态；当有机物污染水体时，会造成溶解氧降低，导致水中生物大量死亡。同时，水温也可以影响溶解氧的含量。因此监测 DO 可以评价水体受有机污染及其自净程度的间接指标。

　e、 生化需氧量 BOD 生化需氧量是指水中有机物在有氧条件下被需氧微生物氧化分解时消耗的溶解氧量。监测 BOD 可以评价水体中微生物分解有机物的实际情况。

　f、 总有机碳和总需氧量 总有机碳 TOC 是指水中全部有机物的含碳量，是评价水体有机需氧污染程度的综合指标之一，但不能反映有机污染的性质。

　总需氧量 TOD 是指一升水中还原物质在一定条件下氧化时所消耗的氧的毫升数，其值越大，污染越严重，可以评价水体的污染程度。

　g、 含氮量和含磷量 排放大量含氮和磷的污水会使水体中藻类大量繁殖，溶解氧降低，造成水体富营养化。监测含氮和含磷量，计算其氮磷比，可以判断湖泊的类型（红枫湖属于磷限制性湖泊），也可以判断水体富营养化的程度。

　3、 生物监测指标 a、 浮游植物和浮游动物的种类 浮游生物是水体监测的重要监测生物，其种类分布（如：蓝绿藻

　 是氮和磷供应充足的直接后果）、数量变动生产力为水体环境质量的重要指标。浮游生物的大量繁殖会造成水中 DO 降低，因此监测浮游生物可以反应水体污染情况。

　b、 藻类毒素 在富营养化水体中藻类大量繁殖聚集会产生大量的藻类毒素，藻类毒素可通过鱼虾等富集，对人体会产生较大的危害。在红枫湖水体监测中发现微囊藻毒素含量极高，微囊藻毒素是迄今发现的最强肝癌促进剂。由于红枫湖是贵阳市、清镇市的水源水，因此监测藻类毒素，特别是微囊藻毒素显得十分必要。

　c、 细菌总数和粪大肠菌群 细菌总数和粪大肠菌群作为微生物指标，可以反应水体受生物性污染的程度和人畜粪便的程度。

　4、 底泥 底泥是水体的重要组成部分，湖泊的相对封闭性使污染物易于沉积。底泥中的有害物质含量的垂直分布一般能反映水体污染历史状况。某些在水中含量极低不易检出的物质往往在底泥中的含量很高。底泥监测可以反应有害物质对水体的污染情况以及对水体可能产生的危害。

　5、 重金属和有毒物质指标

　重金属的监测可以反应水体受沿岸工厂、人为活动的污染状况。总金属指标主要包括铅、砷、铬、汞等；有毒物质指标包括酚、氰化物等。

　6、 油类 油类会漂浮在水面上使水体隔绝空气，造成水体溶解氧降低，引起鱼类、浮游植物、动物的死亡。

　7、 叶绿素 a 红枫湖曾受水体富营养化的污染，造成藻类大量繁殖，鱼类大量死亡。叶绿素 a 可以反应水中藻类的生长状况，从而评价水体是否污染。

　二、 采样点 根据红枫湖的水文地理情况和进排水的特点，湖面可以分为南湖、北湖、后湖三个湖区，因此共设置 7 个采样点。

　南湖：西郊水厂（1 号采样点）、后湖湖心（2 号采样点）、花渔洞大桥（3 号采样点）、南湖湖心（4 号采样点）

　 北湖：1256 岛（5 号采样点）、大坝南面（6 号采样点）、北湖湖心（7 号采样点）

　若水深≤5m,则在水面下 0.5m 处 1 点；若水深在 5-10m 之间不分层，则在水面下 0.5m 和水底上 0.5m 处各一点；若水深在 5-10m之间分层，则在水面下 0.5m，1/2 斜温层和水底上 0.5m 处各一点；若水深＞10m，则在水面下 0.5m，水底上 0.5m 和每一 1/2 斜温层处各一点。

　三、 采样时间和采样频率 根据目前的红枫湖治理情况，应至少每月采样一次。采样时应避开雨天，以免水样被稀释。

　四、 采样量 由于监测项目较多，因此每个采样点需要采集 5—10L 水。若采样仪器容积有限，一次采样不能满足所需样品量时，应多次采集，并在较大容器中将歌词采集样品混匀后在装入样品容器。

　五、 采样仪器与试剂 （1）采用深层采水器。（所有采样仪器和储水器在使用前都应经过严格处理）

　（2）保存剂

　根据检测项目要求准备保存剂，各种保存剂在采样前要做空白试验。

　（3）现场测定的器材

　 水温、嗅和味、浑浊度、颜色、pH、溶解氧应现场测定。因此应根据现场测定项目准备试剂、仪器（如：温度计、PH 电极等）等。

　六、 水样的保存 除需现场测定的项目以外，其余项目均需尽快送到实验室测定。为了反映水体的真实情况应将水样妥善保存。

　1、 保存方法 冷藏与冷冻、过滤和离心分离、加入生物抑制剂、加入氧化剂或还原剂、调节 pH 值 七、 水样的运输 采样结束后，采样人员根据采样记录和样品登记表清点样品，确认无误后装箱运回实验室。

　a、 冷藏盒冷冻的样品，要将其放入有制冷剂的隔热容器中运输；

　 b、 如果样品瓶是玻璃瓶，应采用具有固定装置的运样箱，防止在运输过程中因震荡、碰撞而破损； c、 所有水样箱都要标注“切勿倒置”的醒目标志； d、 样品必须由专人运输，防止玷污和损害； e、 样品移交实验室分析时，接受者和送样者应完成交接手续，无误后方可检测； f、 采样单和采样记录应由采样方和实验室各执一份。

　八、 采样质量保证措施 1、 采样断面应有明显的标志物，采样人员不得擅自改动采样位置。

　2、采样时应使用 GPS 定位，以保证采样点位置的准确。

　3、用船只采样时，采样船应位于下游方向，逆流采样，避免搅动底部沉积物造成水样污染。采样人员应在船前部采样，尽量使采样器远离船体。在同一采样点上分层采样时，应自上而下进行，避免不同层次水体混扰。采样时不可搅动水底的沉积物。

　4、采样时，除细菌总数、大肠菌群、溶解氧、生化需氧量、有机物、余氯等有特殊要求的项目外，要先用采样水荡洗采样器与水样容器 2-3 次，然后再将水样采入容器中，并按要求立即加入相应的固定剂，帖好标签。严禁使用医用胶布当标签。

　5、每批水样，应选择部分项目加采现场空白样，与样品一起送实验室分析。

　6、测定油类的水样，应在水面至 30 厘米处采集柱状水样，并单独采样，全部用于测定。当只测水中乳化状态和溶解性油类物质时，应避开漂浮在水体表面的油膜层，在水面下 20-50 厘米处取样。并且采样瓶不能用采集的水样洗涤。

　7、测溶解氧、生化需氧量和有机污染物等项目时，水样必须注满容器，避免水样暴气或有气泡存在于瓶中。

　8、测定油类、生化需氧量、溶解氧、硫化物、余氯、粪大肠菌群、悬浮物、放射性等项目要单独采样。同一采样点，优先采集细菌监测项目水样。

　9、细菌学样品的采集要求：已灭菌和封包好的采样瓶，要小心开启包装纸和瓶盖，避免瓶盖及采样瓶颈部受细菌污染；采集地表水样时，应握住瓶子底部直接将采样瓶插入水中，约距水面10-15厘米处，瓶口朝水流方向，使水样灌入瓶内，如果没有水流，应握住瓶子水平前推，每个采样容器上部要保留适当的顶空，以便分析前进行混匀，

　 采好样后，迅速盖上瓶盖和包装纸；从自来水龙头采集样品时，应在采水前将关好的水龙头用酒精灯火焰灼烧灭菌或用 70%的酒精溶液消毒水龙头及采样瓶口，然后打开龙头，放水 3 分钟以除去水管中的滞留杂质，采水时控制水流速度，小心接入瓶内。

　10、除测溶解氧、生化需氧量以及硫化物等样品外，其他样品装瓶时应保证容器中留有十分之一的空隙，容器不能注满水样，以防运输途中溢出。硫化物采样时应先加醋酸锌-醋酸钠溶液，再加水样。水样应充满瓶，贮于棕色瓶内。

　11、测定湖库水的 COD Cr 、高锰酸盐指数、叶绿素 a、总氮、总磷时，水样静置 30 分钟后，用吸管一次或多次移取水样，吸管头部进水样表层 5 厘米以下位置，再加保存剂保存。

　12、现场测定湖库水体的 pH 值、溶解氧时，应记录测定水体的深度、测定时间、水温和天气情况等，以便解释可能出现的 pH 值、溶解氧异常情况。

　13、采样结束前，应核对采样计划、记录与水样，如有错误或遗漏，应立即补采或重采。

　14、如采样现场水体很不均匀，无法采到有代表性的样品，则应详细记录不均匀的情况和实际采样情况，供使用该数据者参考。

　八、交通工具 从贵阳医学院新校区到红枫湖因路程较短，可以乘坐客车到达目的地。在监测时应乘坐专用的监测船和采样船。同时还应准备救生器材。

　 磷的测定方法 1 原理 在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。

　2 试剂 本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

　2.1 硫酸(H2SO4)，密度为 1.84g／mL。

　2.2 硝酸(HNO3)，密度为 1.4g／mL。

　 2.3 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为 1.68g／mL。

　2.4 硫酸(H2SO4)，1＋1。

　2.5 硫酸，约 c(1/2H2SO4)＝1mo1／L：将 27mL 硫酸(2.1)加入到 973mL水中。

　2.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1／L 溶液：将 40g 氢氧化钠溶于水并稀释至 1000mL。

　2.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1／L 溶液；将 240g 氢氧化钠溶于水并稀释至 1000mL。

　2.8 过硫酸钾，50g／L 溶液：将 5g 过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至 100mL。

　2.9 抗坏血酸，100g／L 溶液：溶解 10g 抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至 100mL。

　此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。

　2.10 钼酸盐溶液：溶解 13g 钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于 100mL水中。溶解 0.35g 酒石酸锑钾[KSbC4H4O7· 1 H2O]于 100mL 水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到 300mL 硫酸(3.4)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。

　此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。

　2.11 浊度一色度补偿液：混合两个体积硫酸(3.4)和一个体积抗坏血酸溶液(3.9)。使用当天配制。

　2.12 磷标准贮备溶液：称取 0.2197±0.001g 于 110℃干燥 2h 在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)，用水溶解后转移至 1000mL 容量瓶中，加入大约 800mL 水、加 5mL 硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。1.00mL 此标准溶液含 50.0μg 磷。

　本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。

　2.13 磷标准使用溶液：将 10.0mL 的磷标准溶液(3.12)转移至 250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL 此标准溶液含 2.0μg 磷。

　使用当天配制。

　2.14 酚酞，10g／L 溶液：0.5g 酚酞溶于 50mL95％乙醇中。

　3 仪器 实验室常用仪器设备和下列仪器。

　3.1 医用手提式蒸气消毒器或一般压力锅(1.1～1.4kg／cm2)。

　3.2 50mL 具塞(磨口)刻度管。

　 3.3 分光光度计。

　注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。

　4 采样和样品 4.1 采取 500mL 水样后加入 1mL 硫酸(3.1)调节样品的 pH 值，使之低于或等于 1，或不加任何试剂于冷处保存。

　注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。

　4.2 试样的制备：

　取 25mL 样品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。

　5 分析步骤 5.1 空白试样 按(6.2)的规定进行空白试验，用水代替试样，并加入与测定时相同体积的试剂。

　5.2 测定 5.2.1 消解 5.2.1.1 过硫酸钾消解：向(5.2)试样中加 4mL 过硫酸钾(3.8)，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器(4.1)中加热，待压力达 1.1kg／cm2，相应温度为 120℃时、保持 30min 后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷。然后用水稀释至标线。

　注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。

　5.2.1.2 硝酸-高氯酸消解：取 25mL 试样于锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加 2mL 硝酸在电热板上加热浓缩至 10mL。冷后加 5mL 硝酸，再加热浓缩至 10mL，放冷。加 3mL 高氯酸，加热至高氯酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度，使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态，直至剩下 3～4mL，放冷。加水 10mL，加 1 滴酚酞指示剂。滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加硫酸溶液使微红刚好退去，充分混匀。移至具塞刻度管中，用水稀释至标线。

　注：①用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行。高氯酸和有机物的混合物经加热易发 生危险，需将试样先用硝酸消解，然后再加入硝－酸高氯酸进行消解。

　②绝不可把消解的试作蒸干。

　 ③如消解后有残渣时，用滤纸过滤于具塞刻度管中，并用水充分清洗锥形瓶及滤纸，一并移到具塞刻度管中。

　④水作中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时，可用此法消解。

　5.2.2 发色 分别向各份消解液中加入 1mL 抗坏血酸溶液混匀，30s 后加 2mL 钼酸盐溶液充分混匀。

　注：①如试样中含有浊度或色度时，需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然后向试料中加入 3mL 浊度——色度补偿液，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。

　②砷大于 2mg／L 干扰测定，用硫代硫酸钠去除。硫化物大于 2mg／L 干扰测定，通氮气去除。铬大于 50mg／L 干扰测定，用亚硫酸钠去除。

　5.2.3 分光光度测量 室温下放置 15min 后，使用光程为 30mm 比色皿，在 700nm 波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得磷的含量。

　注：如显色时室温低于 13℃，可在 20～30℃水花上显色 15min 即可。

　5.2.4 工作曲线的绘制 取 7 支具塞刻度管分别加入 0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸盐标准溶液。加水至 25mL。然后按测定步骤进行处理。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。

　6 结果的表示 总磷含量以 C(mg／L)表示，按下式计算：

　C=m/v 式中：m——试样测得含磷量，μg；

　 V——测定用试样体积，mL。

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